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替代傳統(tǒng)烏式粘度計的全自動相對粘度測試——DSV Y501稀溶液粘度儀

更新時間:2022-05-11  |  點擊率:3257

各位老師:

  • • 您在實驗室中使用烏式粘度計嗎?

  • • 測試中您是否不愿意與有毒劑接觸?

  • • 您是否為了粘度測試過程中的溫度波動造成的數(shù)據(jù)不穩(wěn)而煩惱?

  • • 您是否為了烏式粘度計繁瑣的清洗和校正步驟而頭痛?

  • • 您是否每天長時間盯著秒表和粘度計刻度而頭暈腦脹,感嘆青春流逝?

在此我司向大家推薦一種可以替代傳統(tǒng)烏式粘度計的全自動相對粘度測試技術——DSV(Dilute Solution Viscosity)Y501稀溶液粘度儀,能解決以上煩惱,儀器的原理和應用如下:


溶液粘度法介紹

特性粘度、比濃對數(shù)粘度、相對粘度、比濃粘度和絕對粘度測試廣泛應用于質(zhì)量控制過程,從中可以得到與分子量和高分子物理性質(zhì)相關的參數(shù)。相對粘度法廣泛應用于高分子行業(yè)的生產(chǎn)和研發(fā)領域的檢測和監(jiān)控,如PET,PVC,PC,Nylon,纖維素等等。


在過去,粘度測試是利用烏式粘度計(玻璃毛細管粘度計)通過檢測溶液在重力作用下的流過一段毛細管的時間來進行的。

左圖: 標準玻璃毛細管粘度計圖           右圖:Huggins曲線外推和Kraemer曲線外推


兩個*主要的影響溶液粘度的因素是溫度和溶劑變化。如果使用傳統(tǒng)粘度方法檢測特性粘度,需要配置3-5個不同濃度的高分子溶液,得到比濃粘度或者比濃對數(shù)粘度。繪制Huggins曲線或者Kraemer曲線,并外推到濃度為零,得到特性粘度 (右圖所示)。


由于多濃度檢測需要很長時間,很多控制實驗室選擇利用一個單一濃度測試比濃、比濃對數(shù)和相對粘度。檢測者通常直接采用得到的數(shù)值或者使用一個經(jīng)驗方程外推到零濃度。很顯然這種方法缺乏準確性,并且仍舊需要大量時間進行測試。


溶液粘度測試中有多種模型和計算方式

Huggins外推方程:

或者

通過Stokes定律推導而出并進行校正而得,此方程只適用于各個分子間五相互作用,其中KH是依賴于高分子大小,形狀和溶劑的常數(shù)。


Kraemer外推方程:


其中,K’是依賴于高分子和溶劑和常數(shù)。Kraemer在其理論中重新定義了特性粘度:

而得到了以上方程,理論上KH+K’=0.5,但是Huggins和Kraemer方程實際運用過程中有時不能得到一致特性粘度


Solomon - Ciuta單點法:

由于外推法的復雜性,學者們提出一點法方程。Solomon和Ciuta通過實驗得到經(jīng)驗方程。通常來說,當KH在1/3附近時,該方法可以具有較好的準確性。該方法常用于PMMA等高分子材料的測定。


Bill Meyer單點法:

Bill Meyer方程也是一種一點法方程,通過一個濃度下樣品的相對粘度測試計算其特性粘度。該方法常用于PET等高分子材料的測定。


Mark-Houwink方程:

用于將特性粘度和分子量聯(lián)系起來的公式,其中K和 a是依賴于溶劑和高分子種類的常數(shù)。 a值的大小可以反應分子線團密度以及分子的剛性和柔性信息。

一種新穎的粘度測試方法–基于雙毛細管壓力器的稀溶液粘度儀


與玻璃毛細管粘度計通過檢測溶液通過毛細管的時間不同,稀溶液粘度儀利用壓力變化檢測相對粘度。兩個毛細管串聯(lián)在一起,進樣閥位于兩個毛細管1和2中間。壓差傳感器檢測每個毛細管兩端的壓力降。當樣品被注入第二個毛細管時,壓差傳感器檢測到毛細管2上的壓力變化。相對粘度等于兩個毛細管壓力降的比值乘以儀器常數(shù)K。


由于相對粘度儀的靈敏度非常高,那么只需要檢測一個足夠稀釋的溶液就能夠直接得到所需粘度,而不需要外推。稀溶液粘度儀提供了一個準確、高精度的方法全自動的進行溶液粘度檢測。


不同粘度儀結(jié)果對比

我們以PET這種廣泛使用的高分子為例看看不同粘度測定法的測定結(jié)果:

測試樣品:PET

測試溶劑:苯酚,*3:2混合

測試條件和方法:GB/T 14190 – 2008(Bill M)


結(jié)果:

表1.同一個PET樣品的重復性


表2.不同牌號PET樣品測試

數(shù)據(jù)來源于:合成技術及應用Vol.26, No.4,2011

可以看到不同的檢測技術結(jié)果一致性很好,而且DSV技術可以提供更好的重復性。


我們做一個簡單總結(jié),相對于傳統(tǒng)烏市毛細管粘度計,DSV Y501稀溶液粘度儀有以下優(yōu)勢和性能:


  • • 無需清洗管路

  • • 通過ASTM認證,Method D 5225-92.

  • • 高效,高速

  • • 不需要水浴恒溫

  • • 封閉體系,更加安全,不存在溶劑接觸危險

  • • 樣品使用量少,節(jié)省溶劑開支,減少廢液排放

  • • 壓力讀數(shù)保存,有利于維護維修和問題解決

  • • 增加樣品制備功能(電腦控制天平讀數(shù)或者機器手臂自動控制)

  • • 精確度達到0.0005 sp. (溶劑/樣品同時被檢測)


一個簡單的對比:



全自動稀溶液粘度儀 DSV Y501

玻璃毛細管

測量原理

雙毛細管橋式結(jié)構,通過壓力傳感器檢測壓力差得到相對粘度

通過檢測溶液流經(jīng)玻璃毛細管時間

校正方式

在每次測試前自校正

需要獨立的校正步驟

測試方式

一個測試得到溶液的相對粘度

需要測試兩次,分別檢測溶液和溶劑的粘度才能得到相對粘度

清潔方式

自動清潔步驟

每次測試后需要利用大量溶劑清潔毛細管

測試速度

2-4分鐘

10分鐘以上

毛細管尺寸

0.02英寸

大約0.1英寸

靈敏度

高,可以檢測極稀溶液

一般,不能直接檢測極稀溶液,只能通過方法進行濃度外推

樣品量

25ml檢測兩次

50-100ml一次

對于控溫的依賴性

極小

極大

檢測過程安全性

好,幾乎為全封閉檢測體系

不好,需要接觸大量有毒溶劑



希望將來和大家探討更多關于粘度的技術和應用問題。如您有任何問題,請隨時聯(lián)系我司(商鋪底部可以找到我們)。


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